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晶體日記(二十二)- 次品?垃圾?- X射線衍射XRD

更新時間:2024-10-10點擊次數(shù):936

時間回到四月份的某個周五的晚上。一個折騰了學(xué)生很久的晶體結(jié)構(gòu),怎么都解不出來。如果不看衍射圖,只看hkl文件的話,數(shù)據(jù)確實看起來還不錯,分辨率也有0.9 A。然而即便是聽了我的非常規(guī)的晶體教學(xué)課,也始終找不到問題在哪里,從晶胞到數(shù)據(jù)還原都是正常的。然而不管是哪個程序都找不到相位。所以回到了讓人很難回答的問題:為什么我的數(shù)據(jù)很好,“還原"不出來結(jié)構(gòu)?雖然我很欣慰地看到,終于有一些學(xué)生不再糾結(jié)一些數(shù)字,而是關(guān)注過程了。

既然從數(shù)據(jù)上看不出來什么,那么我們來看看源頭:晶體吧。

良品

我自信地認(rèn)為,這個晶體的測試也就是分分鐘的事情。晶體很大,六棱柱的樣子,但黯淡地發(fā)著淡黃色的光芒(晶體照片已不幸遺失)。有些想吐槽:實在不理解,為什么要讓晶體干掉。但晶體的衍射能力還在,只是衍射點彌散的厲害,推測應(yīng)該是失去溶劑后的晶格堆積扭曲,亦或是晶體本身就是這德性。衍射圖案只是反映了當(dāng)前的晶體的狀況,但無從考究根本原因。一個廚師的原則是,有什么食材就只能做什么菜。然而這個看似簡單的晶體著實把我拖住了。除了衍射點形狀較差,其它都看起來非常正常。晶體表觀上Rhombohedral R的晶系。數(shù)據(jù)還原,校正,空間群分析都沒有什么太大的毛病。然而結(jié)構(gòu)解析始終得不到有效的相位。

▲圖1 沒有什么反常的過程的良品

這反而激起了我的好奇心。為什么呢?看起來很正常,但我就是覺得哪里有點不對。這個晶體真的是Rhombohedral R 的么?亦或是單斜C的贗缺面孿晶?然而即便降低了晶系,也沒有得到什么有用的結(jié)構(gòu)信息。能試的都試了,依然無解。
既然用D8 VENTURE 測試的速度足夠快,那就多做兩個看看有什么不同吧。畢竟分析數(shù)據(jù)的時候,機(jī)器可以做自己的事情。然而一連做了7個晶體也沒有發(fā)現(xiàn)什么不同。但我相信衍射好的晶體,結(jié)構(gòu)解析不出,總歸會有原因,只是還沒找到。
次品

好晶體挑得差不多了。這時一顆偏光鏡下看起來孿的晶體成為了一個死馬當(dāng)活馬醫(yī)的選項。擺爛了?就當(dāng)是吧。

然而所有的疑惑都在這顆孿晶上得到了解決。意想不到的結(jié)果出現(xiàn)了。

清晰的孿晶衍射點,然后Determine Unit Cell 告訴我們這是單斜C的孿晶。

▲圖2 次品的對稱破缺后的答案

不出意料這是個三重孿晶,晶體之間旋轉(zhuǎn)120°。也就是說,這顆晶體和之前的晶體并沒有什么特別的不同,只不過由于角度亦或是其它晶體處理的原因,三顆晶體并沒有貼合在一起,它們之間的角度偏離了一些,使得衍射點得以分開,更重要的是比例也不是1:1:1 (為什么我想起了某廣告詞…)。

問題找到了,結(jié)構(gòu)解析也就順利地得以完成。

返回去秋后算賬

此時,時間已經(jīng)過去兩個多小時,實驗室里只有收數(shù)據(jù)的D8  VENTURE還在收集著這個孿晶。但我果斷地停掉了,讓勞累了一晚上的伙計休息下吧。為什么呢?

雖然這個數(shù)據(jù)能夠解析結(jié)構(gòu),但數(shù)據(jù)處理著實不怎么理想,重疊的比例較高,分辨率也不怎么理想。之前測過的7個晶體是不是就沒用了呢?自然不是。挑出里面好的一個數(shù)據(jù)(主要是分辨率,可不是什么Rint…),按照正確的晶系進(jìn)行處理,結(jié)果用孿晶的方式精修,得到的結(jié)果自然也提升了很多。而孿晶的比例也是符合推測,接近于1:1:1。

所有的結(jié)果和理論上的分析吻合,終于閉環(huán)了。安心過周日了。

從"次品“到"關(guān)鍵“

讀讀文獻(xiàn),其實我們會知道晶體,甚至是輻射損傷都可以幫助我們進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。傳統(tǒng)觀念中,晶體具有規(guī)則的外形、均勻的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和良好的結(jié)晶度。這些特征能夠產(chǎn)生清晰、銳利的衍射圖譜,從而為結(jié)構(gòu)解析提供有力的依據(jù)。但實際情況并非總是如此簡單。較差的晶體,往往存在著大量的缺陷、位錯和雜質(zhì)。這些看似不利的因素,卻為結(jié)構(gòu)解析帶來了一些優(yōu)勢。比如某些缺陷可能導(dǎo)致晶體局部的對稱性降低,從而使得原本隱藏在高對稱性下的結(jié)構(gòu)特征得以顯現(xiàn)。

我們總習(xí)慣用標(biāo)準(zhǔn)要求很多東西,不符合標(biāo)準(zhǔn),好聽的叫次品,不好聽的稱為垃圾。然而標(biāo)準(zhǔn)是誰定的?其實也許那些曾經(jīng)被視為“次品"的晶體,才是解決問題的關(guān)鍵。

慢下來和快并不矛盾。慢下來是為了摸索,快是為了節(jié)約摸索過程中的無謂地等待時間。 

后記:寫完了才發(fā)現(xiàn),幾年前寫過類似的東西,只不過那次的運氣好,很快發(fā)現(xiàn)了問題。這次概率上確實不怎么幸運。

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